Se sintetizó por el método sol-gel hidróxido de circonio [Zr(OH)4], utilizando como precursores de síntesis n-butóxido de circonio y 1-butanol. Una parte del material sintetizado se impregnó con ácido fosfotúngstico (H3PW12O40) para evaluar el efecto de este agente dopante sobre las propiedades térmicas, texturales y estructurales del óxido de circonio (ZrO2). Los hidróxidos puro y modificado se calcinaron en atmósfera dinámica de aire a 400, 500 y 600°C durante 3 h y posteriormente fueron caracterizados mediante análisis térmicos, espectroscopía de infrarrojo, difracción de rayos X y fisisorción de nitrógeno. Los resultados mostraron que la interacción del heteropolianión con la superficie del óxido de circonio produce un efecto estabilizador de estructura cristalina y disminuye la drástica sinterización del material causada por efecto del tratamiento térmico, obteniéndose altas áreas específicas y tamaños de cristal pequeño en los óxidos de circonio modificados.

Zirconium hydroxide [Zr(OH)4] was synthesized by the sol-gel method using zirconium n-butoxide and 1-butanol as synthesis precursors. A part of the synthesized material was impregnated with phosphotungstic acid (H3PW12O40) in order to evaluate the effect of this dopant agent on the thermal, textural and structural properties of zirconium oxide (ZrO2). Pure and modified hydroxides were calcined in an air flow at 400, 500 and 600°C for 3 h and afterwards were characterized by thermal analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction and nitrogen physisorption. Results showed that the interaction between the heteropolyanion and zirconium oxide surface produces a stabilizing effect of the crystalline structure and delays the drastic sintering of the material caused by the thermal treatment, obtaining high specific surface areas and small crystallite size for the modified zirconium oxides.

In this work, the preparation and characterization of materials such as zirconium oxide (ZrO2) and phosphotungstic acid promoted zirconium oxide (ZrO2-H3PW12O40) is presented. Physico-chemical characterization results showed that addition of H3PW12O40 acted as both a textural and chemical promoter of zirconium oxide. The incorporation of phosphotungstic acid into the ZrO2 matrix delayed the sintering of the material and stabilized ZrO2 in the tetragonal phase. ZrO2 acidity was also enhanced, developing strong acid sites on its surface. The Pt/ZrO2-H3PW12O40 catalyst was active for n-pentane isomerization at 250 °C, exhibiting high selectivity to iso-pentane (95%). This result is probably due to its suitable acidity.

Environmentally friendly solid-acid catalysts CeO2/ZrO2-SO4(2-) were prepared by the sol gel method varying CeO2 content (10, 20 and 30 wt%) and using sulfation in situ, maintaining the sulfate ions amount present in the materials at 20 wt%. ZrO2 and ZrO2-SO4(2-)were also prepared for comparison proposes using the same synthesis method. The materials were characterized by X-ray diffraction, nitrogen physisorption, potentiometric titration with n-butylamine, decomposition of 2-propanol and n-pentane isomerization. The specific surface area of ZrO2-SO4(2-) was high (160 m²/g) compared with the unmodified ZrO2 (80 m²/g), however this area decreased with increasing the CeO2 content (37-100 m²/g). There was no significant effect of CeO2 on the tetragonal structure of ZrO2-SO4(2-). The variation of acid sites amount runs parallel to the change of specific surface area. The acid sites amount decreased with increasing cerium oxide content. The decomposition of 2-propanol results fundamentally in the formation of dehydration products such as propylene and diisopropyl ether, both involving acid sites. In addition, a good performance during the n-pentane isomerization was observed for these materials. The selectivity towards isopentane reaches 84% when the Pt/CeO2/ZrO2-SO4(2-) catalyst with the highest CeO2 content was used.

Se prepararon por el método sol-gel catalizadores sólidos-ácidos tipo CeO2/ZrO2-SO4(2-) amigables con el medio ambiente, variando el contenido del CeO2 (10, 20 y 30% peso), usando sulfatación in situ y manteniendo la cantidad de iones sulfato en 20% peso. Utilizando el mismo método y para propósitos de comparación se sintetizaron ZrO2 y ZrO2-SO4(2-). Los materiales se caracterizaron por difracción de rayos X, fisisorción de nitrógeno, titulación potenciométrica con n-butilamina, descomposición de 2-propanol e isomerización de n-pentano. El área específica de la ZrO2-SO4(2-) fue más alta (160 m²/g) en comparación con la ZrO2 pura (80 m²/g), sin embargo, esta área decrece con el incremento en el contenido de CeO2 (37-100 m²/g). El CeO2 no presento un efecto significativo sobre la estructura tetragonal de la ZrO2-SO4(2-). La variación en la cantidad de los sitios ácidos disminuye a la par con el cambio de área específica. La cantidad de sitios ácidos decrece con el incremento de óxido de cerio. La descomposición del 2-propanol resulto en la formación de productos de deshidratación, propileno y diisopropil éter, ambos envolviendo sitios ácidos. Los materiales sintetizados presentaron un buen comportamiento durante la isomerización de n-pentano y la selectividad hacia isopentano alcanzó el 84% con el catalizador con mayor contenido de CeO2.